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        氫化物原子吸收法測鐵礦中砷、銻、鉍含量

        更新時(shí)間:2009-11-04 點(diǎn)擊量:3300

         

        氫化物原子吸收法測鐵礦中砷、銻、鉍含量
        1、鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素,這些元素的測定大多采用常規(guī)的比色法[13],但、由于元素的含量低,且存在基體干擾,往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來進(jìn)行預(yù)富集,且需對(duì)各元素分別進(jìn)行單項(xiàng)處理,溶樣時(shí)間長,步驟繁瑣。近年來,隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展,氫化物發(fā)生可以方便地將待測元素從基體中分離、富集,并已成功地應(yīng)用于分析AsSbBiSeTe等元素,而流動(dòng)注射的應(yīng)用,又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點(diǎn),兩種方法聯(lián)用,大大提高了分析靈敏度。
        本文采用王水分解鐵礦,一次溶樣制備多元素的母液,然后利用流動(dòng)注射-氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測定鐵礦中的三個(gè)元素。本法測定砷、銻、鉍的檢出限分別是020057032ngml,方法的RSD分別為212824%(n10,加標(biāo)回收率為972%一1040%。
        2、實(shí)驗(yàn)部分
        2.1、儀器
        原子吸收分光光度計(jì);
        砷、銻、鉍的空心陰極燈;氫化物發(fā)生器
        2.2、儀器主要參數(shù)
            載氣壓力:325Kpa 硼氫化鉀提升量:2ml/min;樣品提升量:6 ml/min
        23、試劑的配制
            硼氫化納溶液(08mV):稱取08g硼氫化納于含有05g氫氧化鈉的水溶液中,用水稀釋至l00mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。
            碘化鉀溶液:2OmV抗壞血酸溶液:10mV.鐵底液(3ImV>:稱取858g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中,用水稀釋至200ml
            硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純,氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純,腆化鉀、抗壞血酸為分析純,重蒸水,砷、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家鋼鐵材料測試中心制>。
        2.4、分析步驟
             稱取1.000g鐵礦樣品(取制樣按照IS03082,預(yù)干燥按照ISOFDIS3087進(jìn)行)于150mL燒杯中,加入30ml王水,蓋上表面皿,先于低溫加熱至礦樣大部分分解,再升高溫至分解*,蒸發(fā)近干,取下,加入10ml 11鹽酸溶解鹽類,冷卻,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
             分取1.00mL(測定銻取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液(測定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置152Omin待測。分取溶液視其含量而定。同時(shí)帶空白試驗(yàn)。
        25、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
             于一系列50mL容量瓶中,分別加入0.000.501.002.003.004.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,砷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μgmL,銻為05μgmL,加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液(測定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置1520min待測。
        3、結(jié)果與討論
        31、酸度的影響
        本法采用鹽酸作為介質(zhì),對(duì)試液酸度的影響進(jìn)行了考察,當(dāng)鹽酸用量為6mL(試液定容在50ml容量瓶中),即鹽酸濃度在1.4moIL時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大,且保持穩(wěn)定。故本法選擇14m01L鹽酸濃度為分析酸度。
        32、硼氫化鈉濃度的影響
            硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑,當(dāng)濃度過低時(shí),會(huì)使還原反應(yīng)不*:而當(dāng)濃度過高時(shí),硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,對(duì)氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放
        4]試驗(yàn)結(jié)果:當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5%時(shí),信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大。故選擇。1.5%硼氫化鈉濃度為*濃度。
        33、腆化鉀濃度的影響
           本文考察了腆化鉀濃度對(duì)待測元素的影響,結(jié)果:當(dāng)腆化鉀含量在1%-4%范圍內(nèi),信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2%。
        34、基體的干擾
            本文固定其它條件不變,考察了Fe3[PC1] 濃度變化對(duì)待測元素信號(hào)強(qiáng)度的影響,結(jié)果所示。Fe3+濃度在0-0.6mgmL范圍內(nèi),As信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;Fe3+濃度在。一1·2mgmL范圍內(nèi),sbBi信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變;故在本實(shí)驗(yàn)條件下基體基本無干擾。考慮到試液顏色較深,污染泵管,在試液中加入1%抗壞血酸。
        35、校準(zhǔn)曲線
            試驗(yàn)表明,在選定的條件下,砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在08ngmL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.998以上。
        36、方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率
            交替測定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次,按DL.=C×3δ計(jì)算出檢出限。砷、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.05.010.0ng/ml,檢出限分別為0.200.570.32ngmL
             對(duì)同一樣品進(jìn)行11次測量,砷、鉍、銻的RSD分別為2.12.82.4%。
        37、結(jié)論
             利用流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測定鐵礦中砷、鉍、銻含量,方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高,現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。

        TEL:13982741719

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